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德國耐馳熱分析旋轉(zhuǎn)流變儀的振蕩測試

發(fā)布時間: 2020-06-03  點擊次數(shù): 1148次

許多復(fù)雜流體,例如形成網(wǎng)絡(luò)的聚合物、表面活性劑中間相、濃縮的乳液,它們在靜止?fàn)顟B(tài)下不流動,直到施加的應(yīng)力超出一定的臨界值,即屈服應(yīng)力。這類行為即所謂屈服流動行為。由此屈服應(yīng)力定義為要使樣品發(fā)生流動所需施加的小應(yīng)力。低于該屈服應(yīng)力,樣品將表現(xiàn)為彈性變形(類似拉伸彈簧),高于此屈服應(yīng)力,樣品將像液體一樣流動。

大多數(shù)帶屈服應(yīng)力的流體可視為有一結(jié)構(gòu)骨架延伸在整個材料體積中。骨架的力量由分散相的結(jié)構(gòu)及其交互作用所控制。連續(xù)相通常為低粘度,然而,引入高的分散相體積比,可以上千倍地增加體系粘度,并使樣品在靜止時表現(xiàn)出類似固體的行為。這類材料經(jīng)常被稱為粘彈性材料。

有不同的方法測定屈服應(yīng)力[1],大多數(shù)使用穩(wěn)態(tài)剪切測試。然而,方法之一是使用振蕩振幅掃描。其測試方法為施加漸增的應(yīng)力或應(yīng)變,并監(jiān)控模量與/或應(yīng)力的變化。

從圖1所示的振幅掃描結(jié)果中,可以多種方式來表征屈服應(yīng)力。某些研究者將G’的起始下降點作為屈服點的量度,因為它代表了非線性行為與結(jié)構(gòu)崩塌的起始點,而另一些研究者則將G’/G’’的交點作為屈服點,因為它代表從固態(tài)向類液體行為的轉(zhuǎn)變。這兩個點之間的區(qū)域被定義為屈服區(qū)。

 

測試方法:

分析了以下凝膠樣品:締合聚合物(HASE-表面活性劑),發(fā)膠,mannan/santhan水溶膠。

使用Kinexus流變儀,加Peltier板盒,錐板測量系統(tǒng),進行了旋轉(zhuǎn)流變測試。使用了rSpace軟件中預(yù)配置的測量程序。

使用標準的裝樣序列,以確保樣品經(jīng)受一致而可控的裝載方法。

在1Hz下進行了應(yīng)變控制振幅掃描,測量了模量與彈性應(yīng)力對施加的應(yīng)變的函數(shù)關(guān)系。

每一樣品的屈服應(yīng)力,對應(yīng)于彈性應(yīng)力對應(yīng)變曲線的峰值點。

所有流變測量均在25℃下進行。

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